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铸造用酚脲烷树脂 - 游离甲醛的测定和异氰酸根的测定

2019/10/21 7:48:19发布177次查看

gb/t 24413-2009 铸造用酚脲烷树脂
范围
本标准规定了铸造用酚脲烷树腊的分类和命名、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于苯酚和高含量甲醛在特殊催化剂和添加剂的作用下,按一定的工艺条件合成出的线型酚醛树脂(ⅰ组分),其与聚异氰酸酯(ⅱ组分)构成的双组分铸造用酚脲烷树脂。
分类和命名
分类表示方法
铸造用酚脲烷树脂按硬化方式不同分类及分类代号见表1。
铸造用酚脲烷冷芯盒树脂接使用条件不同分类及分类代号见表2。
铸造用酚脲烷自硬树脂按使用条件不同分类及分类代号见表3。
命名表示方法
铸造用酚脲烷冷芯盒树脂的命名表示方法如下:
铸造用酚脲烷自硬树脂的命名表示方法如下:
要求
铸造用酚脲烷冷芯盒制脂的技术要求
铸造用酚脲烷冷芯盒树脂的理化性能应符合表4的要求。
铸造用酚脲烷冷芯盒树脂的硬化性能应符合表5的要求。
铸造用酚脲烷自硬树脂的技术要求
铸造用酚脲烷自硬树脂的理化性能应符合表6的要求。
铸造用酚脲烷自硬树脂的硬化性能应符合表7的要求。
试验方法
游离甲醛的测定
见附录a。
异氰酸根的测定
见附录b。
附录a  (规范性附录)
游离甲醛的测定
甲醛与盐酸羟胺发生肟化作用,该反应中生成的盐酸,用氢氧化钠溶液采用电位测定法,以滴定消耗氢氧化钠的量来计算试样中甲醛含量。
试剂和材料
甲醛: 不含醛类和酮类杂质;
盐酸标准滴定溶液: c(hcl)=0.05mol/l;
10%(g/g)盐酸羟胺溶液: 用naoh溶液调节ph为3.5;
氢氧化钠标准滴定溶液: c(naoh)=0.05mol/l。
操作步骤
在试验温度为23°c±1°c条件下,称取样品2.5g~3.0g(精确到0.0001g)置于250ml烧杯中,加入50ml甲醇,打开磁力搅拌器,搅拌到树脂溶解且温度稳定在23°c±1°c。
将酸度计电极浸入溶液中,用0.05mol/l的盐酸标准滴定溶液调节ph到3.5,再用单标线吸量管移取盐酸羟胺溶液25ml于烧杯中,搅拌10min。
用0.05mol/l氢氧化钠标准滴定溶液快速滴定,直到ph值为3.5时为终点。
同时做空白试验。空白试验应与测定平行进行,并采用相同的分析步骤,取相同量的所有试剂(标准滴定溶液的用量除外),但空白试验不加试料。
结果表示
游离甲醛含量以质量分数x1 计,数值以%表示,按式(a.1)计算:
式中:
v1一一滴定试样消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);
v0一一滴定空白消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);
c1 一一氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/l);
m0一一试样的质量的数值,单位为克(g);
0.03003一一1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液[c(naoh)=1.000mol/l]相当的,以克表示的甲醛的质量。
计算结果表示到小数点后一位。取两次平行测定结果的算术平均值作为试样的游离甲醛含量。
重复性
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1%。
附录b  (规范性附录)
异氰酸根的测定
异氰酸根与六氢吡啶反应生成脲,过量的六氢吡啶用盐酸标准溶液进行滴定,测定异氰酸根含量。
试剂和材料
六氢吡啶氯苯溶液: 0.2mol/l;在1000ml容量瓶中称取17g六氢吡啶,用氯苯溶解并稀释至刻度;
无水乙醇;
溴酚蓝指示液: 称取0.1g溴酚蓝,溶于7.45ml 0.02mol/l naoh溶波中,用蒸馏水稀稀至250ml;
盐酸标准滴定溶液: c(hcl)=0.1mol/l。
操作步骤
准确称取试样0.3g~0.5g(精确到0.0001g)于250ml碘量瓶中,用单标线吸量管移取20ml六氢吡啶氯苯溶液,摇匀。放置30min,加入100ml无水乙醇,再加4~5滴溴酚蓝指示液,用0.1mol/l盐酸标准溶液滴定至蓝色消失呈黄色即为终点。
同时做空白试验。空白试验应与测定平行进行,并采用相同的分析步骤,取相同量的所有试剂(标准滴定溶液的用量除外),但空白试验不加试料。
结果表示
异氰酸根含量以质量分数x2 计,数值以%表示,按式(b.1)计算:
式中:
v2一一滴定空白消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);
v3一一滴定试样消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);
c2 一一盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/l);
m1一一试样的质量的敏值,单位为克(g);
0.04202一一与1.00ml盐酸标准滴定溶液[c(naoh)=1.000mol/l]相当的,以克表示的异氰酸根的质量。
计算结果表示到小数点后一位。取两次平行测定结果的算术平均值作为试样的异氰酸根含量。
重复性
在重复性条件下获得的两次独立商定结果的绝对差值不大于0.2%。
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